標準物質對實現測量結果溯源性以及時間與空間的連續性、可比性,進而確保測量結果的可靠、有效與國際互認具有關鍵作用。中國計量科學研究院國家標準物質研究中心聯合國內相關行業領域具有豐富標準物質研制經驗的權威單位十余家,開展了農產品、獸藥等領域急需高端標準物質的研制工作。“農產品、獸藥等領域急需高端標準物質的研制”系國家科技基礎性工作專項重點項目,項目瞄準國際先進水平,跟蹤國內外相關法規及限量標準,著眼國內質量、安全等領域急需,兼顧資源領域結構的系統性和前瞻性,集合優勢力量和有限資源,依照與國際接軌的技術規范體系,集中開展對國家科技、經濟和社會發展起重要支撐作用的重點熱點領域高端標準物質的研制,取得了一系列研究成果。項目于2015年2月順利通過驗收。
一、項目取得的主要成果
1.標準物質
項目共形成98種標準物質資源,包含定值特性合計305項。已有29種被批準為國家一級標準物質,22種被批準為國家二級標準物質,85種標準物質不確定度水平優于預定技術指標,全部標準物質在研制立項前均進行了查新,以確保形成能填補國際或國內空白的稀缺資源。已獲批的51種國家標準物質全部通過國家標準物質資源共享平臺開展共享,41種為國際首次研制,3種國內首次研制,其余居國內先進地位或作為二級標準物質溯源標尺;正在申請、審批的33種國家標準物質中,19種為國際首次研制,8種國內首次研制,其余居國內先進或同等水平。
通過跟蹤標準物質國際指南并依照與國際接軌的技術規范體系開展研制過程質量控制,確保了所研制標準物質具有可靠的量值。其中GBW10080-10082蜂蜜中5-羥甲基糠醛、GBW10085奶粉中氯霉素、GBW10078 5-甲基嗎啉-3-氨基-2-惡唑烷基酮(AMOZ)純度、GBW10079 3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)純度、GBW06418孔雀石綠純度、GBW06419隱色孔雀石綠純度、GBW06420結晶紫純度、GBW06421隱色結晶紫純度、GBW07462太湖湖泊沉積物中磷形態、GBW08179氮中氨氣、GBW08180合成空氣中二氧化氮、GBW10087硒代胱氨酸溶液、GBW09589淫羊藿中重金屬標準物質、GBW04462 54Fe濃縮同位素稀釋劑、GBW10093-10097轉基因棉花種子等29種國家一級標準物質,可作為我國開展相關化學測量量值溯源的基準點,并通過2014年7月國際計量委員會與亞太計量規劃組織框架下的同行專家評審,成為標準物質國際互認項目申報的重要儲備資源,已有7項取得國家校準測量能力國際互認。
2.高準確度檢測方法
項目在形成標準物質成果的同時,形成了一批以中藥中活性成分及重金屬、獸藥及獸藥代謝物、環境樣品中有機氯農藥及多環芳烴等為檢測目標,以同位素稀釋質譜法、定量核磁共振法、液相色譜飛行時間質譜等為代表的一批高準確度測量方法資源,這些方法的準確度經全面方法確認以及不同原理方法之間的比較,消除了方法的系統偏差,達到了較優的溯源性與不確定度控制水平,成果具有較大的可推廣價值,部分方法形成開展國際比對與國際互認的基礎,支撐我國國家測量校準能力的全球互認和量值溯源體系的構建,部分方法形成測量參考方法,支持在各領域開展的仲裁、檢測結果互認等高端測量活動,促進了我國相關領域檢測水平的提高。奶粉中氯霉素IDMS法定值不確定度評估、動態稀釋配氣法不確定度評估、質量平衡法、定量核磁法系列純度定值技術不確定度評估等作為范例用于2014標準物質國際同行評審,確保了采用該類定值技術相關標準物質研發能力在通過整體評審基礎上繼續申報形成互認能力。
3.標準物質制備技術及規范化研發模式
項目通過蜂蜜檢測標準物質、獸藥及獸藥代謝物標準物質、道地中藥材標準物質、環境基體標準物質等的研制,在純品標準物質的合成、提取與提純等技術,基體標準物質候選物篩選加工技術,不穩定、不易均勻標準物質制備技術等方面,形成了先進的標準物質制備技術成果,促進形成了相關領域標準物質研發的系統化模式,為我國此類標準物質的規模化研制與測量量值溯源體系的建立奠定了基礎。如在國內首次提出并建立了一氧化氮和氧氣合成反應技術,用于制備二氧化氮氣體標準物質,解決了二氧化氮氣體標準物質準確定值難題;建立了微量氣體定量轉移技術,減少了配氣過程的稀釋環節,提高了制備效率,同時減少了有害廢氣的排放;建立了預飽和技術,解決了氨氣在包裝氣瓶內壁的吸附問題,保證了氨氣標準物質的穩定性;首次建立了高精度的轉基因棉花納米銀標記ICP-MS均勻性研究方法,解決了目前該類標準物質高精度均勻性檢驗方法缺乏的問題;完成了環境基體樣品的全面篩查,為開展適合于我國使用的典型環境樣品中POPs標準物質的研制提供了數據支持。
4.國際比對與國際合作
項目通過促成組織、參加12項標準物質相關國際比對,不僅對項目中所研制標準物質的定值方法進行了確認,提升了獸藥、中草藥、轉基因、氣體等領域的測量能力,也驗證了標準物質量值的準確性、可靠性及標準物質研制技術的國際先進水平,為今后標準物質的國際互認奠定了基礎。項目還在中日韓標準物質(ACRM)合作框架下,開展了系列的標準物質聯合研制與定值,如先后開展了與課題研究內容相關的APMP.QM-K
項目共參與編寫國家標準2份、論著2份,發表文章36篇,其中國內中文核心期刊25篇,國外及國際會議6篇,5篇文章被SCI收錄。通過項目實施促進了人才的快速成長,同時通過組織參加由國際權威機構組織的測量比對活動,驗證人員的技術水平,形成了一支包括標準物質研制專業技術人員、標準物質共性技術研究人員在內的、30~40人的核心骨干人才隊伍。項目共為中國科學院、中國地科院、北京大學等培養博士生4名、碩士生20名、本科生及進修人員5名。
二、成果推廣應用及社會效益
項目形成了一批可以填補國內空白,涉及農產品安全、獸藥、環境監測等領域,包括高純物質、多組分混合溶液或氣體、食品、中藥、環境及生物基體等高難度標準物質在內的近百種量值準確、可靠的高質量標準物質,研究成果進入國家標準物質信息庫和實物庫,充實了國家科技基礎條件平臺,實現了共享。解決了我國相關領域測量結果的溯源性和可比性問題,在完善我國行業分析檢測標準體系,帶動我國標準物質研發水平整體提升,進而推動我國食品安全等民生事業發展,提高政府科學決策能力等方面發揮了重要支撐作用。
成果通過參與國家標準制定、開展用戶試用反饋以及檢測能力驗證、飛行檢測盲樣試用等各類活動,在食品安全、環境保護、地質等領域得到廣泛深入的應用,未來將對推動行業分析檢測標準體系完善,提升檢測結果一致性,推動政府科學決策與檢測結果國際互認等方面發揮持續支撐作用。